Peroksidin määritys tetrahydrofuraanissa

Tetrahydrofuraanija eetteri on helppo tuottaa peroksidia, kun niitä varastoidaan pitkään. Ole varovainen käyttäessäsi. Muista tunnistaa ensin liuoksen peroksidipitoisuus. Jos peroksidia on enemmän kuin 0,05 %, peroksidi on poistettava ennen tislausta. Jos peroksidipitoisuus on 1 % tai enemmän, se on käsiteltävä polttamalla.

Peroksiditesti:

1、Laadullinen tunnistus

Menetelmä 1 Valmista 10 % ki (kaliumjodidi) vesiliuos, lisää pieni määrä tärkkelystä, lisää 10 ml tetrahydrofuraania, ravista ja aseta se noin 3 - 5 minuutiksi. Jos se muuttuu keltaiseksi, se tarkoittaa, että siinä on peroksidia. Mitä tummempi väri, sitä enemmän peroksidia. Muuten sitä voidaan käyttää turvallisesti ilman peroksidia.

Menetelmä 2 Määritä, muuttaako tärkkelyskaliumjodiditestipaperi väriä.

Menetelmä 3 Lisää 5 ml tetrahydrofuraania ja 1 ml 10 % kaliumjodidiliuosta ja ravista 1 minuutin ajan. Jos peroksidia on, vapauta vapaata jodia. Vesikerros on keltaruskea tai lisää 4 tippaa 0,5 % tärkkelysliuosta ja vesikerros on sininen.

Menetelmä 4 Laita 2 - 3 tippaa väkevää rikkihappoa, 1 ml 2 % kaliumjodidiliuosta (jos kaliumjodidiliuos on hapettunut ilmassa, laimealla natriumsulfiittiliuoksella voidaan pudota keltaiseksi ja hävitä) ja 1 - 2 tippaa tärkkelystä liuos puhtaaseen ja koeputkeen. Sekoita tasaiseksi ja lisäätetrahydrofuraani. Sinisen tai violetin värin esiintyminen osoittaa peroksidin läsnäolon.

2、Kvantitatiivinen havaitseminen:

Lisää 6 ml etikkahappoa + 4 ml kloroformia + 1 g kaliumjodidia 50 ml:aan tetrahydrofuraania, laita pimeään 5 minuutiksi ja käytä 0,5 ml kaliumjodidia. Titraa 1 N natriumtiosulfaattiliuos värittömäksi ja prosenttiosuus. peroksidin määrä on nxvx0 7 / g, missä N ja V ovat natriumtiosulfaatin ekvivalenttipitoisuus ja tilavuus (ML), ja G on natriumtiosulfaatin paino.tetrahydrofuraani(g).